实验部分

　　1.1实验仪器与试剂

　　仪器包括HACH COD消解-比色管,规格16×100mm;HACH COD反应器;HACH DR/4000U紫外可见分光光度计;电热鼓风干燥箱;水浴超声器;搅拌器;离心机;*移液管、

　　容量瓶和量筒。试剂:重铬酸钾溶液系列,c(1/6K 2Cr 2O 7)=0.10,0.15,0.20,0.25,0.30,0.35mol/L;邻苯二甲酸氢钾[C 6H 4(COOH)(COOK)]

　　优级纯;邻苯二甲酸氢钾标准储备液1000mg/L,使用时稀释至所需浓度;H 2SO 4-Ag 2SO 4试剂(1%),将5g Ag 2SO 4加入到500ml浓硫酸中,水浴超声搅拌使之溶解,静置1~2d,用时摇匀。

　　1.2实验步骤

　　(1)预装混合试剂。在HACH COD消解-比色管中依次加入重铬酸钾0.60ml(1/6K 2Cr 2O 7实验时所需浓度)的溶液和2.4mlH 2SO 4-Ag 2SO 4试剂及少量的HgSO 4固体,密封避光保存备用。

　　(2)水样细化处理。用于消解的水样用量只有2ml,不利于取到具有代表性混合均匀的水样,为提高测定结果的准确性与重现性,对水样进行细化处理:用烧杯取约500ml水样置于水浴超声器浴槽内,开启超声器至水样无明显的悬浮颗粒为止,再用搅拌器高速搅拌水样2min。

　　(3)填加消解水样。准确移取2ml经细化处理的水样滴入装有混合试剂的消解-比色管内,密封摇匀,将消解-比色管放入预热至150℃的COD反应器中,150℃消解120min。

　　(4)冷却处理。消解结束,稍冷却将反应瓶移到消解-比色管架上,放入设定为室温的电热鼓风干燥箱内,半开干燥箱门,进行鼓风冷却。约3min后,冷却至120℃左右时,摇匀每个消解-比色管内水样,然后继续冷却,约10min后移至室内,

　　冷却至室温。

　　(5)结果测定。用HACH DR/4000U紫外可见分光光度计在所设定的波长440nm下测定COD值,同步做空白实验。消解后水样如果有浑浊或有剩余固体硫酸汞颗粒挂壁现象,要进行离心分离后再测定。